PENENTUAN LOGAM Ca, Mg dan Zn DALAM MIZONE DAN URINE DENGAN METODA AAS
Harits Atika A, Zumrotus Sa’adah, Mujiatul Makiyah, Priyosetyoko, Arie A
Harits Atika A, Zumrotus Sa’adah, Mujiatul Makiyah, Priyosetyoko, Arie A
Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Negeri Semarang
Abstrak
Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang
digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid
yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui
kandungan Ca dan Mg dalam Mizone, dan Zn dalam urin. Penelitian dilakukan
dengan mengukur absorbansi masing-masing larutan Ca, Mg dalam Mizon dan Zn urine.
Sehingga didapatkan kadar Ca, Mg dalam Mizone berturut-turut adalah 112,8 ppm,
32,73 ppm dan Zn dalam urin sebesar 70ppm.
Kata kunci : AAS,
Absorbansi, Ca, Mg, Zn,
Mizone, Urin
PENDAHULUAN
Spektrofotometer Serapan Atom
(AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk
penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan
absorbsi radiasi oleh atom bebas.
Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif
dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena
prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah,
sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang
sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS
pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga
dikenal sistem single beam dan double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS.
Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang
dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang
digunakan adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya hanya untuk
analisis satu unsur saja.Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom.
Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung
pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan
tidak bergantung pada temperatur. Setiap
alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi,
sistem pengukur fotometerik.Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam
analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan
pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan
kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan
tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.Sumber
cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen
yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel
yang telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke detektor
melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal
dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan
menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus
bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel. Atom dari suatu unsur pada keadaan
dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan
mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih
tinggi atau tereksitasi.Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut
akan mempercepat gerakan elektron sehinggaelektron tersebut akan tereksitasi ke
tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula. Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang
dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada
panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom
tersebut.
METODOLOGI
Bahan : Akuademin,
larutan standar logam Ca, Mg, dan Zn
dan gas asetilen, C2H2.
Peralatan : AAS
Perkin Elmer Analyst100, lampu
holow katoda Ca, Mg dan Zn; gelas piala 250
mL, pipet ukur: 5 mL, 10 mL dan 20
mL, labu ukur 100 mL, corong gelas, labu semprot.
CARA KERJA
Pembuatan larutan baku logam kalsium, Ca
100 mg/L
Pipet
10 mL larutan induk logam kalsium, Ca 1000 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL.
Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.
Pembuatan
larutan baku logam kalsium, Ca 10 mg/L
Pipet
50 mL larutan standar Ca 100 mg/L ke dalam labu ukur 500 mL. Tepatkan dengan
larutan pengencer sampai tanda tera.
Pembuatan
larutan kerja logam kalsium, Ca
a.
Pipet 0,0 mL; 0, 5 mL; 1 mL; 1,5 mL; 2 mL; 3 mL; 4,0 mL dan 5,0 mL larutan baku kalsium, Ca 10 mg/L
masing-masing ke dalam labu ukur 10 mL.
b.
Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh
konsentrasi logam Ca 0,0 mg/L; 0, 5 mg/L; 1 mg/L; 1,5 mg/L; 2 mg/L; 3 mg/L; 4,0 mg/L dan 5,0 mg/L.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kadar Ca, Mg, dan Zn pada
sampel. Sampel yang digunakan adalah mizone dan urine. Sebelum mengukur kadar Ca, Mg, dan Zn terlebih
dulu mengukur larutan standar Ca, Mg, Zn dan mengukur sampel spike. Setelah itu
mengukur sampel mizone dan urin.
Tabel absorbansi logam Ca
konsentrasi
|
absorbansi
|
0
|
0
|
1
|
0.093
|
2
|
0.2
|
3
|
0.259
|
4
|
0.34
|
5
|
0.45
|
sampel
|
0.165
|
Spike 0,5
|
0.188
|
Spike 3
|
0.205
|
Spike 10
|
0.275
|
Tabel absorbansi logam Mg
konsetrasi
|
absorbansi
|
0
|
0
|
0,1
|
0,027
|
0,2
|
0,084
|
0,3
|
0,131
|
0,4
|
0,172
|
0,5
|
0,218
|
sampel
|
0,140
|
Spike 0,5
|
0,062
|
Spike 3
|
0,093
|
Spike 10
|
0,141
|
Tabel absorbansi logam Zn
kalibrasi dengan Zn
|
|
konsentrasi
|
absorbansi
|
0
|
0
|
0.2
|
0.061
|
0.4
|
0.099
|
0.6
|
0.146
|
0.8
|
0.176
|
1
|
0.212
|
sampel
|
0,157
|
Spike 0,5
|
0,038
|
Spike 3
|
0,081
|
Spike 10
|
0,208
|
1.
Kadar Ca
Diperoleh harga absorbansi sampel sebesar 0,165,
sehingga diperoleh kadar Ca dalam sampel secara perhitungan :
y = 0,0871 x + 0,058
R2 = 0,9942
0,165 = 0,0871 x + 0,058
x = 1,228 mg/L
kadar Ca dalam sampel urine = 1,228 x 100 (fp) = 122,8 mg/L
dalam 100 ml = 12,28 mg/L
=
0,1228 mg/10 ml
·
Penambahan 0,5 ppm
Sampel 0,1228 mg
|
Larutan standar Ca 5 mg/L
|
|
10 ml
|
10 ml
|
|
0,1228
|
0,005
|
0,1278
|
y = 0,078 x + 0,017
0,188 = 0,0871 x + 0,058
x = 1,4925 mg/L
dalam 50mL = 0,074625 mg
recovery Ca = x 100% = 58,39%
·
Penambahan 3 ppm
Sampel 0,1228 mg
|
Larutan standar Ca 3 mg/L
|
|
10 ml
|
10 ml
|
|
0,1228
|
0,03
|
0,1528
|
y = 0,0871 x + 0,058
0,205 = 0,0871 x + 0,058
x = 1,6877 mg/L
dalam 50mL = 0,084385 mg
recovery Ca = x 100% = 55,23 %
·
Penambahan 10 ppm
Sampel 0,1228 mg
|
Larutan standar Ca 10 mg/L
|
|
10 ml
|
10 ml
|
|
0,1228
|
0,1
|
0,2228
|
y = 0,0871 x + 0,058
0,275 = 0,0871 x + 0,058
x = 2,4913 mg/L
dalam 50mL = 0,1245 mg
recovery Ca = x 100% = 55,88 %
2.
Kadar Mg
Diperoleh harga absorbansi sampel sebesar 0,140, sehingga diperoleh kadar Mg dalam
sampel secara perhitungan :
y = 0,449 x – 0,007
0,140 = 0,449 x - 0,007
x = 0,3273 mg/L
Kadar Mg dalam sampel mizone = 0,3273 mg/L x 100 (fp)
= 32,73 mg/L
dalam 100 ml = 3,273 mg/L
=
0,03273 mg/10 ml
·
Penambahan 0,5 ppm
Sampel 0,03273 mg
|
Larutan standar Mg 0,5 mg/L
|
|
10 ml
|
10 ml
|
|
0,03273
|
0,005
|
0,03773
|
y = 0,449 x – 0,007
0,062 = 0,449 x - 0,007
x = 0,1536 mg/L
dalam 50mL = 0,0768 mg
recovery Mg = x 100% = 20,35 %
·
Penambahan 3 ppm
Sampel 0,03273 mg
|
Larutan standar Mg 3 mg/L
|
|
10 ml
|
10 ml
|
|
0,03273
|
0,03
|
0,06273
|
y = 0,449x – 0,007
0,093 = 0,449x – 0,007
x = 0,2227 mg/L
dalam 50mL = 0,011135 mg
recovery Mg = x 100% = 17,75
%
·
Penambahan 10 ppm
Sampel 0,03273 mg
|
Larutan standar Mg 10 mg/L
|
|
10 ml
|
10 ml
|
|
0,03273
|
0,1
|
0,13273
|
y = 0,449x - 0,007
0,141 = 0,449x – 0,007
x = 0,3296 mg/L
dalam 50mL = 0,01648 mg
recovery Mg = x 100% = 12,42%
3.
Kadar Zn
Diperoleh harga absorbansi sampel sebesar 0,157,
sehingga diperoleh kadar Zn dalam sampel secara perhitungan :
y = 0,207x + 0,012
0,157 =0,207x + 0,012
x = 0,700 mg/L
Kadar Zn dalam sampel urine = 0,700 mg/L x 100 (fp)
= 70 mg/L
dalam
100 ml = 7 mg/L
=
0,07 mg/10 ml
·
Penambahan 0,5 ppm
Sampel 0,07 mg
|
Larutan standar Zn 0,5 mg/L
|
|
10 ml
|
10 ml
|
|
0,07
|
0,005
|
0,075
|
y = 0,207x + 0,012
0,038 = 0,207x + 0,012
x = 0,1256 mg/L
dalam 50mL = 0,00628 mg
recovery Zn = x 100% =8,37 %
·
Penambahan 3 ppm
Sampel 0,07 mg
|
Larutan standar Zn 3 mg/L
|
|
10 ml
|
10 ml
|
|
0,07
|
0,03
|
0,1
|
y = 0,207x + 0,012
0,081 = 0,207x + 0,012
x = 0,333 mg/L
dalam 50mL = 0,01667 mg
recovery Zn = x 100% = 16,67
%
·
Penambahan 10 ppm
Sampel 0,07 mg
|
Larutan standar Zn 10 mg/L
|
|
10 ml
|
10 ml
|
|
0,07
|
0,1
|
0,175
|
y = 0,207x + 0,012
0,208 = 0,207 + 0,012
x = 0,947 mg/L
dalam 50mL = 0,04735 mg
recovery Zn = x 100% = 27,05 %
Pada percobaan ini, hasil yang diperoleh
tidak sesuai dengan kadar Ca dan Mg dalam label yang tertera dalam kemasan
Mizone. Dalam label Mizon kadar Ca dan Mg masing-masing adalah 4meq. Perbedaan
yang terjadi dikarenakan kesalahan praktikan ketika melakukan pengenceran
larutan induk. Seharusnya larutan induk 1000ppm diencerkan dulu menjadi 100
ppm, sehingga dapat memperkecil nilai kesalahan. Namun, pada percobaan ini
larutan induk 1000ppm langsung diencerkan menjadi 10ppm.
KESIMPULAN
1.
Penentuan kadar Ca, Mg dan Zn dapat ditentukan dengan menggunakan metode Atomic
Absorption Spectrofotometry (AAS)
2.
Kadar Kalsium (Ca) dalam Mizone dengan Absorbansi 0,165
diperoleh 122,8 ppm
3.
Kadar Magnesium (Mg) dalam Mizone dengan Absorbansi
0,140 diperoleh 32,73 ppm
4.
Kadar Zink (Zn) dalam urine dengan absorbansi 0,157diperoleh 70ppm.
DAFTAR PUSTAKA
Analytical
Methods for Atomic Absorption Spectroscopy.1996. COOKBOOK.DOC, 9/10/96 1:41 PM. United States of America : The
Perkin-Elmer Corporation.
Gunawan, D, dkk. 2009. Petunjuk Operasi AAS Analyse 100. Lab. Kimia Instrumen UNNES