PENENTUAN LOGAM Ca, Mg dan Zn DALAM MIZONE DAN URINE DENGAN METODA AAS

PENENTUAN LOGAM Ca, Mg dan Zn DALAM MIZONE DAN URINE DENGAN METODA AAS
Harits Atika A, Zumrotus Sa’adah, Mujiatul Makiyah, Priyosetyoko, Arie A

Jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Negeri Semarang

haritasatika@yahoo.com

Abstrak

Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kandungan Ca dan Mg dalam Mizone, dan Zn dalam urin. Penelitian dilakukan dengan mengukur absorbansi masing-masing larutan Ca, Mg dalam Mizon dan Zn urine. Sehingga didapatkan kadar Ca, Mg dalam Mizone berturut-turut adalah 112,8 ppm, 32,73 ppm dan Zn dalam urin sebesar 70ppm.

Kata kunci : AAS, Absorbansi, Ca, Mg, Zn, Mizone, Urin

PENDAHULUAN

Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas.

Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja.Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik.Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel. Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi.Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehinggaelektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula. Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut.

METODOLOGI

Bahan : Akuademin, larutan standar logam Ca, Mg, dan Zn dan gas asetilen, C₂H₂.

Peralatan : AAS Perkin Elmer Analyst100,  lampu holow katoda Ca, Mg dan Zn;  gelas piala 250 mL,  pipet ukur: 5 mL, 10 mL dan 20 mL,  labu ukur 100 mL, corong gelas,  labu semprot.

CARA KERJA

Pembuatan larutan baku logam kalsium, Ca 100 mg/L

Pipet 10 mL larutan induk logam kalsium, Ca 1000 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL. Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.

Pembuatan larutan baku logam kalsium, Ca 10 mg/L

Pipet 50 mL larutan standar Ca 100 mg/L ke dalam labu ukur 500 mL. Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.

Pembuatan larutan kerja logam kalsium, Ca

a.    Pipet 0,0 mL; 0, 5 mL; 1 mL; 1,5 mL; 2 mL; 3 mL; 4,0 mL dan 5,0 mL larutan baku kalsium, Ca 10 mg/L masing-masing ke dalam labu ukur 10 mL.

b.   Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh konsentrasi logam Ca 0,0 mg/L; 0, 5 mg/L; 1 mg/L; 1,5 mg/L; 2 mg/L; 3 mg/L; 4,0 mg/L dan 5,0 mg/L.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kadar Ca, Mg, dan Zn pada sampel. Sampel yang digunakan adalah mizone dan urine. Sebelum mengukur kadar Ca, Mg, dan Zn terlebih dulu mengukur larutan standar Ca, Mg, Zn dan mengukur sampel spike. Setelah itu mengukur sampel mizone dan urin.

Tabel absorbansi logam Ca

konsentrasi	absorbansi
0	0
1	0.093
2	0.2
3	0.259
4	0.34
5	0.45
sampel	0.165
Spike 0,5	0.188
Spike 3	0.205
Spike 10	0.275

Tabel absorbansi logam Mg

konsetrasi	absorbansi
0	0
0,1	0,027
0,2	0,084
0,3	0,131
0,4	0,172
0,5	0,218
sampel	0,140
Spike 0,5	0,062
Spike 3	0,093
Spike 10	0,141

Tabel absorbansi logam Zn

kalibrasi dengan Zn
konsentrasi	absorbansi
0	0
0.2	0.061
0.4	0.099
0.6	0.146
0.8	0.176
1	0.212
sampel	0,157
Spike 0,5	0,038
Spike 3	0,081
Spike 10	0,208

1.    Kadar Ca

Diperoleh harga absorbansi sampel sebesar 0,165, sehingga diperoleh kadar Ca dalam sampel secara perhitungan :

y = 0,0871 x + 0,058

R² =            0,9942            

0,165 = 0,0871 x + 0,058              

x = 1,228 mg/L

kadar Ca dalam sampel urine = 1,228 x 100 (fp) = 122,8 mg/L

dalam 100 ml  = 12,28 mg/L

                    = 0,1228 mg/10 ml

·      Penambahan 0,5 ppm

Sampel 0,1228 mg	Larutan standar Ca 5 mg/L
10 ml	10 ml
0,1228	0,005	0,1278

y = 0,078 x + 0,017

0,188 = 0,0871 x + 0,058

x = 1,4925 mg/L

dalam 50mL = 0,074625 mg

recovery Ca =  x 100% = 58,39%

·      Penambahan 3 ppm

Sampel 0,1228 mg	Larutan standar Ca 3 mg/L
10 ml	10 ml
0,1228	0,03	0,1528

y = 0,0871 x + 0,058

0,205 = 0,0871 x + 0,058

x = 1,6877 mg/L

dalam 50mL = 0,084385 mg

recovery Ca =  x 100% = 55,23 %

·      Penambahan 10 ppm

Sampel 0,1228 mg	Larutan standar Ca 10 mg/L
10 ml	10 ml
0,1228	0,1	0,2228

y = 0,0871 x + 0,058

0,275 = 0,0871 x + 0,058

x = 2,4913 mg/L

dalam 50mL = 0,1245 mg

recovery Ca =  x 100% = 55,88 %

2.    Kadar Mg

Diperoleh harga absorbansi sampel sebesar 0,140, sehingga diperoleh kadar Mg dalam sampel secara perhitungan :

y = 0,449 x – 0,007                       

0,140 = 0,449 x  - 0,007    

x = 0,3273 mg/L

Kadar Mg dalam sampel mizone = 0,3273 mg/L x 100 (fp)

= 32,73 mg/L

dalam 100 ml  = 3,273 mg/L

                    = 0,03273 mg/10 ml

·      Penambahan 0,5 ppm

Sampel 0,03273 mg	Larutan standar Mg 0,5 mg/L
10 ml	10 ml
0,03273	0,005	0,03773

y = 0,449 x – 0,007       

0,062 = 0,449 x  - 0,007           

x = 0,1536 mg/L

dalam 50mL = 0,0768 mg

recovery Mg =  x 100% = 20,35 %

·      Penambahan 3 ppm

Sampel 0,03273 mg	Larutan standar Mg 3 mg/L
10 ml	10 ml
0,03273	0,03	0,06273

y = 0,449x – 0,007

0,093 = 0,449x – 0,007

x = 0,2227 mg/L

dalam 50mL = 0,011135 mg

recovery Mg =  x 100% = 17,75  %

·      Penambahan 10 ppm

Sampel 0,03273 mg	Larutan standar Mg 10 mg/L
10 ml	10 ml
0,03273	0,1	0,13273

y = 0,449x - 0,007

0,141 = 0,449x – 0,007

x = 0,3296 mg/L

dalam 50mL = 0,01648 mg

recovery Mg =  x 100% = 12,42%

3.    Kadar Zn

Diperoleh harga absorbansi sampel sebesar 0,157, sehingga diperoleh kadar Zn dalam sampel secara perhitungan :

y = 0,207x + 0,012            

0,157 =0,207x + 0,012      

x = 0,700 mg/L

Kadar Zn dalam sampel urine = 0,700 mg/L x 100 (fp)

= 70 mg/L

dalam 100 ml  = 7 mg/L

= 0,07 mg/10 ml

·      Penambahan 0,5 ppm

Sampel 0,07 mg	Larutan standar Zn 0,5 mg/L
10 ml	10 ml
0,07	0,005	0,075

y = 0,207x + 0,012

0,038 = 0,207x + 0,012

x = 0,1256 mg/L

dalam 50mL = 0,00628 mg

recovery Zn =  x 100% =8,37 %

·      Penambahan 3 ppm

Sampel 0,07 mg	Larutan standar Zn 3 mg/L
10 ml	10 ml
0,07	0,03	0,1

y = 0,207x + 0,012

0,081 = 0,207x + 0,012

x = 0,333 mg/L

dalam 50mL = 0,01667 mg

recovery Zn =  x 100% = 16,67  %

·      Penambahan 10 ppm

Sampel 0,07 mg	Larutan standar Zn 10 mg/L
10 ml	10 ml
0,07	0,1	0,175

y = 0,207x + 0,012

0,208 = 0,207 + 0,012

x = 0,947 mg/L

dalam 50mL = 0,04735 mg

recovery Zn =  x 100% = 27,05 %

Pada percobaan ini, hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan kadar Ca dan Mg dalam label yang tertera dalam kemasan Mizone. Dalam label Mizon kadar Ca dan Mg masing-masing adalah 4meq. Perbedaan yang terjadi dikarenakan kesalahan praktikan ketika melakukan pengenceran larutan induk. Seharusnya larutan induk 1000ppm diencerkan dulu menjadi 100 ppm, sehingga dapat memperkecil nilai kesalahan. Namun, pada percobaan ini larutan induk 1000ppm langsung diencerkan menjadi 10ppm.

KESIMPULAN

1.      Penentuan kadar Ca, Mg dan Zn dapat ditentukan dengan menggunakan metode  Atomic Absorption Spectrofotometry (AAS)

2.      Kadar Kalsium (Ca) dalam Mizone dengan Absorbansi 0,165 diperoleh 122,8 ppm

3.      Kadar Magnesium (Mg) dalam Mizone dengan Absorbansi 0,140 diperoleh 32,73 ppm

4.      Kadar Zink (Zn) dalam urine  dengan absorbansi 0,157diperoleh 70ppm.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2012. Kalsium. Disadur dari www.scribd.com yang diposting tanggal 26 Juni 2012

Analytical Methods for Atomic Absorption Spectroscopy.1996. COOKBOOK.DOC, 9/10/96 1:41 PM. United States of America : The Perkin-Elmer Corporation.

Gunawan, D, dkk. 2009. Petunjuk Operasi AAS Analyse 100. Lab. Kimia Instrumen UNNES